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Präparativsäulen
Für Anwendungen im Bereich der präparativen Chromatographie liefert MZ-Analysentechnik GmbH fertig gepackte HPLC-Säulen mit nahezu dem gesamten Spektrum an chromatographischen Materialien in Dimensionen von 8,0 bis 50,0 mm ID (semi-prep - prep). Bei der Herstellung der hauseigenen präparativen Säulen verwenden wir für jedes Packungsmaterial eine speziell optimierte Packungsprozedur und jede fertig gepackte präparative Säule wird anschließend auf die Erfüllung unserer strengen Qualitätsanforderungen hin überprüft.
Technische Daten
Wie wähle ich die richtige präparative Säule aus?
Grundsätzlich sollte die stationäre Phase bereits festgelegt sein. Normalerweise werden Versuche mit analytischen Säulen unternommen und diese Methoden dann auf den präparativen Maßstab skaliert. Hierbei ist darauf zu achten, dass idealerweise auch die Partikelgröße gleich bleibt. Sollte für die präparative Säule eine größere Partikelgröße verwendet werden, ist es ratsam das Verhältnis von Partikelgröße zu Säulenlänge beizubehalten. Außerdem sollte auch die mobile Phase und das Lösungsmittel der Probe identisch sein.
Somit sollte sich bei der Auswahl der richtigen präparativen Säule die Frage stellen, welche Dimension benötigt wird. Da in der präparativen Chromatographie die maximale Beladbarkeit gewünscht ist, ist es empfehlenswert, die analytische Methode zunächst zu optimieren und eine größtmögliche Auflösung zu erzielen. Nach dem Erreichen der höchsten Auflösung, kann die Beladbarkeit untersucht werden. dafür gibt es zwei Vorgehensweisen:
- Eine Probe mit hoher Konzentration wird hergestellt und das Injektionsvolumen erhöht.
- Mehrere Proben mit unterschiedlichen Konzentrationen werden hergestellt und das Injektionsvolumen bleibt konstant
Dadurch sollte die Probenmenge maximal ausgereizt werde, so dass sich die zu trennenden Peaks sich gerade noch in ausreichender Reinheit trennen lassen. Diese maximale Beladbarkeit ist von Säule zu Säule unterschiedlich und ist stark abhängig vom individuellen Trennproblem und der Auflösung. Daher muss diese Beladbarkeit für jede Trennung empirisch ermittelt werden. Die dadurch entstehenden schlechten Peakformen oder Überladungen des Detektors können bei einer solchen präparativen Vorbereitung ignoriert werden.
Die maximale Beladbarkeit der analytischen Säule ist bestimmt - wie geht es nun weiter?
Nachdem die maximale Beladung (definierte Menge des Analyten in einem definierten Injektionsvolumen) bestimmt wurde, sollte darüber nachgedacht werden, wie viel des Analyten in einem Lauf getrennt werden soll. Mit diesem Injektionsvolumen kann dann mit folgender Formel der passende Innendurchmesser berechnet werden. Falls die Partikelgröße der analytischen und präparativen Säule identisch ist und somit auch die Länge gleich bleibt, wird der Term der Längen zu eins und kann vernachlässigt werden.
Weitere Anpassungen
Mit dem passenden Innendurchmesser der präparativen Säule können auch die restliche Parameter wie die Flussgeschwindigkeit und eventuell die Gradientenzeit berechnet werden.
Anpassung der Flussgeschwindigkeit
Anpassung des Gradienten
Oftmals werden für eine analytische und präparative Methode verschiedene Systeme verwendet. Daraus resultieren auch verschiedene Verweil- und Totzeiten (Dwell Volume und Dead Volume). Um dies auszugleichen, können am Gradientenanfang kurze isokratische Schritte eingebaut werden. Folgende Gleichung gilt für Gradienten, die von einem System auf ein anderes übertragen werden:
tD,Analy Verweilzeit für das analytische System
tI,Analy Zeit des isokratischen Schrittes am Gradientenanfang für das analy. System
tc,Analy Totzeit für das analytische System
tD,Prep Verweilzeit für das präparative System
tI,Prep Zeit des isokratischen Schrittes am Gradientenanfang für das prep. System
tc,Prep Totzeit für das präparative System
Kompensation von unterschiedlichen Verweilvolumina beider Systeme
Um unterschiedliche Verweilvolumina zwischen einem analytischen und präparativen System zu kompensieren, können kurze isokratische Schritte vor dem eigentlichen Gradienten eingebaut werden. Mit folgender Formel kann die Zeit eines solchen Schrittes berechnet werden, wobei das Verweilvolumina als auch das Säulentotvolumen für beide Systeme bekannt sein muss.
tI,Prep Zeit des isokratischen Schrittes am Gradientenanfang für das prep. System
tI,Analy Zeit des isokratischen Schrittes am Gradientenanfang für das analy. System
FPrep Flussrate für das präparative System
FAnaly Flussrate für das analytische System
vC,Prep Säulentotvolumen für das präparative System
vD,Prep Verweilvolumen für das präparative System
vC,Analy Säulentotvolumen für das analytische System
vD,Analy Verweilvolumen für das analytische System
Mit all diesen Berechnungen können Sie Ihre analytische Methode auf eine präparative Methode hochskalieren. Bei diesem Prozess kann Sie auch unser HPLC Methodentransfertool unterstützen. Wir helfen Ihnen auch gerne mit den Berechnungen weiter. Kontaktieren Sie uns! Bei MZ-Analysentechnik GmbH erhalten Sie jedes Material auch als präparative Säule, um eine nahtlose Skalierung von analytischen hin zu präparativen Methoden zu gewährleisten.
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MZ Tips for the Preparative HPLC (DE)
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